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实验室有机化合物制备与分离纯化技术  现货图书,当天发货,推荐购买  可选购买高质量WORD格式
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作  者:刘新泳编著
出 版 社:人民卫生出版社 出版年份:2011 年
ISBN:9787117137591 页数:253 页
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图书介绍:该书介绍了有机制备分离的基础知识、基本操作、仪器设备,以及经典的和现代的有机制备分离纯化技术和研究方法,并为这些方法配备了丰富的实例。
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图书封面及目录

上篇 有机合成基本操作与经典分离纯化技术第一章 有机合成实验基础知识
第一节 有机合成实验安全知识
1 水、电、燃气的安全使用
2 化学品的贮存
3 防火
4 防爆
5 防中毒
6 防灼伤
7 防割伤
附表 有机合成常用溶剂和试剂的名称、沸点、溶解性、毒性及可燃性
第二节 有机合成实验常用仪器
1 玻璃仪器
2 金属用具
3 电学仪器及小型机电设备
3.1 电吹风或电热枪
3.2 电加热套(电热帽)
3.3 旋转蒸发仪
3.4 调压变压器
3.5 电动搅拌器
3.6 磁力搅拌器
3.7 气流干燥仪
3.8 烘箱
3.9 真空泵
3.10 机械水泵
3.11 冰箱
4 其他仪器设备
4.1 台秤
4.2 电子天平
4.3 钢瓶
4.4 减压表
4.5 气压计
第三节 有机溶剂的纯化
1 有机溶剂中的不纯物
2 溶剂的精制级别
3 干燥剂
4 各类有机溶剂的纯化方法
4.1 饱和烷烃、芳香烃
4.2 卤代烃
4.3 醚类
4.4 酮类
4.5 醇类
4.6 酯类
4.7 胺类
4.8 DMSO、DMF和HMPA
5 无水无氧有机溶剂的一般调制法
6 无水无氧有机溶剂的低温冷冻脱气法
7 干燥醚类(乙醚、四氢呋喃、二氧六环等)有机溶剂的调制
8 乙腈、二氯甲烷的精制
9 无水无氧溶剂的保存
10 常用有机溶剂的特殊纯化处理
第四节 实验室废弃物的处理
1 收集、贮存时应注意的事项
2 处理时应注意的事项
3 无机类实验废液的处理方法
3.1 含六价铬的废液
3.2 含氰化物的废液
3.3 含镉及铅的废液
3.4 含汞的废液
3.5 含重金属的废液
3.6 含钡的废液
3.7 含氧化剂、还原剂的废液
3.8 含酸、碱、盐类物质的废液
4 有机类实验废液的处理方法
4.1 焚烧法
4.2 溶剂萃取法
4.3 吸附法
4.4 氧化分解法(参照含重金属有机类废液的处理方法)
4.5 水解法
附:各类有机实验废液及其处理注意事项
第五节 有机合成实验记录
1 记录本的组织
2 记录内容
参考文献
第二章 有机化合物合成技术与基本操作
第一节 搅拌
第二节 加热回流反应
1 水浴和蒸汽浴
2 油浴
3 砂浴
4 电加热
5 有机加热回流反应常用仪器
第三节 低温冷却
1 冰-盐浴
2 干冰-溶剂浴
3 液氮-溶剂浴
4 机械制冷
第四节 惰性气体保护下的反应与操作
1 有机合成实验中常见的易吸湿性试剂
2 对空气敏感液体试剂的处理与计量
3 对空气敏感固体试剂、样品的处理与计量
4 对空气敏感反应液的过滤
5 惰性气体保护反应
第五节 易燃性物质的使用与处理
1 一般注意事项
2 操作法
2.1 碱金属类(着火性:钾>>钠>锂)
2.2 氢化还原反应后的催化剂类
2.3 烷基铝类
2.4 二烷基锌类试剂(二甲基锌,二乙基锌)
2.5 三价磷化合物
2.6 氧化剂与可燃性有机溶剂
第六节 金属化合物的操作与制备方法
1 烷基锂
1.1 一般性质
1.2 烷基锂的使用
2 格氏试剂
2.1 一般性质
2.2 金属镁的活化
2.3 格氏试剂的浓度测定
2.4 氯代烯丙基镁的合成
3 硼化合物
3.1 一般性质
3.2 B-H结合的定量分析
4 有机硅、有机锡类化合物
4.1 一般性质
4.2 使用注意事项
5 无水金属卤化物
5.1 氯化镁、溴化镁
5.2 氯化锌、氯化铝、氯化铁
5.3 四氯化锡、四氯化钛,三氟化硼乙醚溶液
6 金属羰基化合物
6.1 羰基铁化合物
6.2 羰基钴化合物
6.3 羰基镍化合物
7 膦配合物&.
7.1 MX2(PR3)2型配合物
7.2 M(PPh3)4型配合物
第七节 气体反应
1 小钢瓶的使用
2 气体注射器
3 气体量管
4 可凝性气阱
5 自动气体计量发生器
第八节 特殊反应装置与技术
1 催化氢化
1.1 常压催化氢化
1.2 加压催化氢化
2 加压反应
3 气相热分解反应
4 臭氧化反应
5 液氨技术
第九节 有机光化学合成技术
1 有机光化学反应的基本原理
2 光化学反应用仪器及操作
第十节 微波技术
1 微波密闭合成技术
2 微波常压合成技术
3 微波连续合成技术
4 微波干法合成技术
第十一节 有机电化学合成技术
1 有机电化学合成方法的分类
2 反应装置
3 反应条件的选择
3.1 溶媒,电解质
3.2 电极
4 预备实验
5 实验实例
参考文献
第三章 有机化合物的经典分离与纯化技术
第一节 结晶与重结晶
1 结晶的形成过程
1.1 定义
1.2 晶体的形成过程
2 结晶法的基本原理
3 固体溶解度与溶剂的选择
3.1 溶解度
3.2 溶剂选择
4 结晶与重结晶的方法
4.1 固体溶解
4.2 趁热过滤
4.3 结晶析出及滤集
4.4 结晶的干燥
5 脱色
6 混合溶剂结晶法
7 小量及微量物质结晶
7.1 小量物质结晶
7.2 微量物质结晶
8 过滤基本操作
8.1 折叠滤纸法常压过滤
8.2 减压过滤
8.3 保温热过滤
8.4 砂芯漏斗的应用
第二节 蒸馏与减压蒸馏
1 简单蒸馏
1.1 蒸馏的原理
1.2 简单蒸馏的方法
1.3 微量法测定沸点
2 真空蒸馏(减压蒸馏)
2.1 减压蒸馏的原理
2.2 压力沸点近似表的应用
2.3 真空度的划分
2.4 减压蒸馏的方法
2.5 少量物质的减压蒸馏
3 分子蒸馏
第三节 水蒸气蒸馏
1 水蒸气蒸馏的意义
1.1 进行水蒸气蒸馏时,对要分离的有机化合物的要求
1.2 意义
2 基本原理
2.1 相互混溶的挥发性混合物的蒸气压
2.2 互不混溶的挥发性混合物的蒸气压
2.3 水蒸气的蒸馏情况
2.4 水蒸气蒸馏的计算
3 水蒸气蒸馏操作
3.1 活蒸气法
3.2 直接法
第四节 分馏
1 蒸馏与分馏的区别
2 分馏的原理
3 分馏柱的分馏效率
4 分馏柱种类
5 分馏装置
6 分馏操作
第五节 萃取
1 从溶液中萃取物质的方法
1.1 基本原理
1.2 萃取方法
1.3 萃取溶剂的选择
1.4 乳化现象与破乳
1.5 液体的干燥
1.6 分子筛应用的一般介绍
2 从固体中萃取物质的方法
2.1 浸出法
2.2 热萃取法
2.3 超临界流体萃取法
第六节 升华
1 基本原理
2 升华操作的分类
2.1 常压升华
2.2 减压升华
参考文献
下篇 有机化合物色谱制备技术
第四章 色谱法概述
第一节 色谱法分类
1 按流动相与固定相的分子聚集状态分类
2 按操作形式分类
3 按色谱过程的分离机制分类
第二节 色谱法的基本原理
1 吸附色谱
2 分配色谱
3 空间排阻色谱
4 离子交换色谱
第五章 薄层色谱分离制备技术
第一节 薄层色谱概论
1 薄层色谱的分离原理
2 薄层色谱的技术参数
2.1 比移值
2.2 相对比移值
3 薄层色谱的应用特点
第二节 薄层制备技术
1 固定相及载体
1.1 硅胶
1.2 氧化铝
1.3 纤维素
1.4 聚酰胺
1.5 葡聚糖凝胶
1.6 离子交换剂
1.7 硅藻土
2 黏合剂与添加剂
2.1 煅石膏
2.2 羧甲基纤维素钠
2.3 淀粉
2.4 预制板黏合剂
2.5 添加剂
3 薄层板的制备
3.1 载板的制备
3.2 薄板涂铺方法
4 上样
4.1 预展开
4.2 样品的制备
4.3 方法
4.4 位置
4.5 上样量
5 展开剂的选择
5.1 溶剂强度
5.2 选择展开剂的方法
6 薄层展开
6.1 预饱和
6.2 展开
7 样品色斑的检测方法
7.1 光学检测
7.2 蒸气检出
7.3 显色法
7.4 加入参照物法
8 被分离物质的收集
9 制备型薄层色谱分离化合物的再纯化
第三节 离心薄层色谱
1 离心薄层色谱的技术原理
2 旋转薄层色谱仪
2.1 Chromatotron色谱仪
2.2 日立Hitachi CLC-5型离心薄层色谱仪
3 应用实例
第四节 制备型加压薄层色谱
1 制备型非全程加压薄层
2 制备型全程加压薄层
2.1 加压层析板
2.2 加样与层析
2.3 常用仪器
参考文献
第六章 常压柱色谱分离制备技术
第一节 吸附柱色谱
1 色谱柱的制备
1.1 玻璃色谱柱
1.2 装柱
2 样品的制备与上样
2.1 被分离混合物样品为液体
2.2 被分离混合物样品为极性较小的固体
2.3 被分离混合物样品为难溶性固体
3 洗脱与分离
3.1 洗脱剂的选择
3.2 洗脱剂应保持一定高度
3.3 洗脱液收集
3.4 控制洗脱液流出速度
3.5 洗脱液薄层色谱检测与合并
3.6 样品纯化
4 注意问题
5 硅胶吸附柱色谱制备实例
第二节 分配柱色谱
1 色谱柱的制备
1.1 支持剂的选择
1.2 固定液相选择
1.3 固定相的涂渍
1.4 装柱
2 上样
2.1 样品的溶解处理
2.2 上样
3 洗脱
3.1 洗脱剂的选择
3.2 洗脱
4 分配柱色谱应用实例
第三节 离子交换柱色谱
1 离子交换树脂的分类
1.1 阳离子交换树脂
1.2 阴离子交换树脂
1.3 离子交换树脂性能
2 离子交换柱色谱的操作
2.1 树脂的预处理与转型
2.2 树脂的选择
3 装柱
4 加样与交换
5 洗脱
6 离子交换树脂的再生
7 影响离子交换的主要因素
7.1 流动相的酸碱度
7.2 样品浓度
7.3 温度
7.4 溶剂
8 离子交换色谱的应用实例
8.1 基本原理
8.2 样品处理
8.3 离子交换树脂预处理
8.4 离子交换柱的安装
8.5 加样
8.6 核苷酸混合物的洗脱
8.7 由色谱柱所得的各部分洗脱液的分析
8.8 结果分析
第四节 凝胶柱色谱
1 凝胶固定相与性能
1.1 葡聚糖凝胶
1.2 亲脂性葡聚糖凝胶
1.3 聚丙烯酰胺凝胶
1.4 琼脂糖凝胶
2 凝胶柱色谱操作技术
2.1 凝胶的选择
2.2 凝胶溶胀预处理
2.3 色谱柱的选择与装柱
2.4 柱均匀性检查
2.5 上样
2.6 洗脱
2.7 再生
第五节 干柱色谱
1 干柱色谱法操作技术
1.1 吸附剂
1.2 装柱
1.3 上样与展开
1.4 检查与分离
2 其他干柱色谱方法
2.1 高分辨制备型组件
2.2 洗脱式干柱色谱分离
参考文献
第七章 减压柱色谱分离制备技术
第一节 真空液相色谱
1 真空液相色谱法的特点
2 实验装置与操作
2.1 固定相
2.2 装柱
2.3 吸附剂用量
3 上样
4 流动相选择
5 洗脱与收集
6 应用实例
6.1 产物与反应物混合物的分离
6.2 多种天然化合物的分离
7 小结
第二节 半干柱液相色谱
1 色谱柱的制备
2 洗脱与分离
参考文献
第八章 加压柱色谱分离制备技术
第一节 快速柱色谱
1 色谱条件
1.1 吸附剂硅胶
1.2 流动相
1.3 干法装柱
1.4 上样、洗脱与收集
1.5 压力泵
2 小结
3 应用实例
4 快速干柱色谱
第二节 低压液相柱色谱
1 Flash色谱系统
2 制备型低压液相色谱柱
3 Flash低压色谱应用实例
3.1 Combiflash Rf75主要部件名称及功能
3.2 仪器使用操作
3.3 操作实例
第三节 中压液相色谱
1 色谱柱(预制柱)的填装
2 商品化仪器
第四节 制备型高效液相色谱
1 制备型HPLC与分析型HPLC的区别
2 制备型HPLC的分类
3 影响制备型HPLC分离纯化的因素
3.1 柱尺寸
3.2 高效制备填料
3.3 装柱技术
3.4 柱型
3.5 上样量
3.6 流动相与流速
3.7 样品预处理
4 基本装置
4.1 输液泵
4.2 进样系统
4.3 色谱柱
4.4 检测器
4.5 流分收集器
4.6 数据采集与处理系统
5 循环制备HPLC
参考文献
第九章 手性化合物的拆分技术
第一节 概述
1 手性分子与旋光性
2 研究手性化合物的重要意义
2.1 生命现象中的手性分子识别
2.2 手性药物与药效学
2.3 手性精细化学品与生物活性
2.4 手性材料与性能
3 获得单一手性化合物的方法
3.1 从天然产物中分离
3.2 通过拆分方法获取
3.3 通过不对称合成方法获取
第二节 外消旋混合物的直接结晶拆分法
1 外消旋体的一般性质
1.1 外消旋混合物
1.2 外消旋化合物
1.3 外消旋固体溶液
2 直接结晶拆分法
2.1 接种结晶拆分法
2.2 化学惰性手性溶剂结晶法
第三节 外消旋体的化学拆分法
1 化学拆分法的基本原理
2 理想拆分剂应具备的条件
3 一些常用的拆分剂
3.1 碱拆分剂
3.2 酸拆分剂
3.3 其他拆分剂
4 化学拆分应用实例
4.1 外消旋酒石酸的拆分
4.2 外消旋乳酸的拆分
4.3 外消旋肾上腺素的拆分
4.4 外消旋氯霉素的母体氨基醇的拆分
4.5 外消旋α-苯乙醇的拆分
第四节 外消旋体的色谱拆分
1 概述
2 手性化合物的中高压液相色谱拆分法
2.1 手性固定相拆分法
2.2 手性流动相拆分法
2.3 手性衍生化法——间接法拆分
3 手性化合物的薄层色谱拆分法
3.1 制备成非对映异构体——手性衍生化法
3.2 TLC手性固定相拆分法
3.3 TLC手性流动相拆分法
4 手性化合物的快速柱色谱拆分法
参考文献
   
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